Оцените презентацию от 1 до 5 баллов!
Тип файла:
ppt / pptx (powerpoint)
Всего слайдов:
26 слайдов
Для класса:
1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11
Размер файла:
1.40 MB
Просмотров:
46
Скачиваний:
0
Автор:
неизвестен
Слайды и текст к этой презентации:
№1 слайд![Cromatografie de lichide de](/documents_6/e6027e450263c2f756e1d6f65e41326a/img0.jpg)
Содержание слайда: Cromatografie de lichide de inalta performanta cuplata cu spectrometrie de masă (HPLC-ESI Q-ToF MS)
Ing. Loredana Todi
№2 слайд![Cromatografie de lichide de](/documents_6/e6027e450263c2f756e1d6f65e41326a/img1.jpg)
Содержание слайда: Cromatografie de lichide de inalta performanta (HPLC)
Cromatografie de lichide de inalta performanta (HPLC)
Spectrometrie de masa (MS)
Avantajele cuplarii HPLC-MS
№3 слайд![](/documents_6/e6027e450263c2f756e1d6f65e41326a/img2.jpg)
№4 слайд![Clasificarea HPLC functie de](/documents_6/e6027e450263c2f756e1d6f65e41326a/img3.jpg)
Содержание слайда: Clasificarea HPLC functie de natura fazei stationare
Cromatografia de adsorbtie :
faza stationara - adsorbant de tip silicagel/ alte umpluturi pe baza de silice
principiul separarii: etape repetate de adsorbtie-desorbtie
Interactiuni hidrofobe (nespecifice) - faza inversa
Interactiuni polare (dipol-dipol) – faza normala
Cromatografia de schimb ionic :
suprafata fazei stationare este incarcata ionic, de semn contrar ionilor analitului
specifica analitilor ionici/ionizabili
Interactiuni ionice
SEC (GPC) :
umplutura coloanei - pori cu dimensiuni controlate
proba este separata functie de marimea ionului solvatat
№5 слайд![Clasificarea HPLC functie de](/documents_6/e6027e450263c2f756e1d6f65e41326a/img4.jpg)
Содержание слайда: Clasificarea HPLC functie de polaritatea celor doua faze
№6 слайд![Factorii care influenteaza](/documents_6/e6027e450263c2f756e1d6f65e41326a/img5.jpg)
Содержание слайда: Factorii care influenteaza separarea cromatografica
Coloana: dimensiuni (L,d), T
Faza stationara: natura, diametrul particulelor
Faza mobila: tipul de elutie, debitul, solventii
Analitul: polaritate, masa moleculara, concentratie
№7 слайд![](/documents_6/e6027e450263c2f756e1d6f65e41326a/img6.jpg)
№8 слайд![](/documents_6/e6027e450263c2f756e1d6f65e41326a/img7.jpg)
№9 слайд![Metode de ionizare](/documents_6/e6027e450263c2f756e1d6f65e41326a/img8.jpg)
Содержание слайда: Metode de ionizare
№10 слайд![Componentele spectrometrului](/documents_6/e6027e450263c2f756e1d6f65e41326a/img9.jpg)
Содержание слайда: Componentele spectrometrului de masa Agilent 6520
Sursa ionizare ESI (evaporare & ionizare)
Sisteme de mentinere a vacuumului (pompa rotativa, pompe turbomoleculare)
Elemente de ghidare si focusarea fasciculului de ioni
Analizoare de masa Q, ToF (CC/RF- Scan sau SIM)
Detector de ioni si Amplificator de semnal
Sistem de control si achizitie a datelor
№11 слайд![](/documents_6/e6027e450263c2f756e1d6f65e41326a/img10.jpg)
№12 слайд![](/documents_6/e6027e450263c2f756e1d6f65e41326a/img11.jpg)
№13 слайд![Factorii care influenteaza](/documents_6/e6027e450263c2f756e1d6f65e41326a/img12.jpg)
Содержание слайда: Factorii care influenteaza procesul ESI
Natura probei: pH, puritate, polaritatea analitului, caracter covalent/ionic, mic/macro-molecular
Concentratia analitului
Natura solventului: tensiune superficiala, polaritate, vascozitate, constanta dielectrica, volatilitate, debit;
► solventul ideal – functie de natura analitului:
modul ESI (+) : 50% CH3OH/ CH3CN si 50% H20
modul ESI (-) : solventi halogenati: CH2Cl2, CHCl3
№14 слайд![Ce tipuri de analiti pot fi](/documents_6/e6027e450263c2f756e1d6f65e41326a/img13.jpg)
Содержание слайда: Ce tipuri de analiti pot fi analizati prin ESI-Q-ToF-MS?
Molecule organice volatile si mai ales nevolatile, labile termic
Molecule polare/ polarizabile - solubile in solventi polari si volatili
R-NH2, R-COOH, R-SO3H, R-OH, R-O-R, R-CHO, R1-CO-R2, zaharide etc
Biopolimeri
Proteine, peptide, ADN, ARN, polizaharide
Polimeri sintetici
Complecsi organometalici
№15 слайд![](/documents_6/e6027e450263c2f756e1d6f65e41326a/img14.jpg)
№16 слайд![](/documents_6/e6027e450263c2f756e1d6f65e41326a/img15.jpg)
№17 слайд![Caracterizarea polimerilor](/documents_6/e6027e450263c2f756e1d6f65e41326a/img16.jpg)
Содержание слайда: Caracterizarea polimerilor sintetici prin spectrometria de masa
Caracterizarea compusilor macromoleculari de origine sintetica presupune determinarea unor parametri specifici:
Natura chimica a catenei principale
Arhitectura catenei: liniara, ramificata sau macrociclu
Natura capetelor de lant
Biopolimeri - [M-H]+ ; polimeri sintetici cu grupari ionizabile : polieteri, poliesteri, poliacrilati polimetacrilati, polisiloxani, etc.- [M-Me]+: Na+, K+, NH4+
Polimerii sintetici fara heteroatomi dar cu duble legaturi: polistirenul, polibutadiena sau poliizoprenul: Cu, Ag, Cs, Rb, Co (interactii cu legaturile duble)
Polimerii sintetici fara heteroatomi si fara legaturi duble : polietilena si polipropilena - dificil de analizat prin ESI
Intensitatea semnalului produs de detector - proportional cu numarul de molecule Ni (Abundenta) de aceeasi masa Mi care il lovesc in acelasi moment - calculul Mn, Mw si IP
Structura ionior proveniti de la homopolimeri analizati in spectrometria de masa este de forma:
In cazul copolimerilor gradul de complexitate a spectrelor obtinute creste → analiza devine foarte dificila: spectru teoretic care poate fi comparat cu spectrul obtinut practic.
№18 слайд![](/documents_6/e6027e450263c2f756e1d6f65e41326a/img17.jpg)
№19 слайд![Spectrul ESI-MS al](/documents_6/e6027e450263c2f756e1d6f65e41326a/img18.jpg)
Содержание слайда: Spectrul ESI-MS al proteinelor (polimeri naturali)
№20 слайд![Spectrul ESI-MS polimerilor](/documents_6/e6027e450263c2f756e1d6f65e41326a/img19.jpg)
Содержание слайда: Spectrul ESI-MS polimerilor naturali
№21 слайд![](/documents_6/e6027e450263c2f756e1d6f65e41326a/img20.jpg)
№22 слайд![](/documents_6/e6027e450263c2f756e1d6f65e41326a/img21.jpg)
№23 слайд![](/documents_6/e6027e450263c2f756e1d6f65e41326a/img22.jpg)
№24 слайд![](/documents_6/e6027e450263c2f756e1d6f65e41326a/img23.jpg)
№25 слайд![](/documents_6/e6027e450263c2f756e1d6f65e41326a/img24.jpg)
№26 слайд![Avantajele cuplarii HPLC MS](/documents_6/e6027e450263c2f756e1d6f65e41326a/img25.jpg)
Содержание слайда: Avantajele cuplarii HPLC/MS
Cromatografia – metoda “oarba” → achizitie simultana atat a timpilor de retentie, cat si a maselor moleculare ale componentilor din amestec ;
Polimeri sintetici cu indice de polidispersitate crescut – eficienta de ionizare inegala pentru componentii probei – necesarea separarea prealabila – LC sau GPC
Nu exista degradare termica
Analiza rapida
Cantitati foarte mici de proba, sensibilitate inalta
Informatii structurale prin LC/MS/MS
Masa moleculara medie sau indicii de polidispersitate pot fi utilizate pentru a verifica procedurile de sinteza, in studiul mecanismelor de degradare, determinarea aditivilor si a impuritatilor, etc.
Determinarea masei moleculare absolute a lanturilor macromoleculare spre deosebire de tehnicile cromatografice precum SEC care furnizeaza valori relative.