Оцените презентацию от 1 до 5 баллов!
Тип файла:
ppt / pptx (powerpoint)
Всего слайдов:
25 слайдов
Для класса:
1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11
Размер файла:
274.00 kB
Просмотров:
92
Скачиваний:
3
Автор:
неизвестен
Слайды и текст к этой презентации:
№1 слайд![КАФЕДРА ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОЙ](/documents_6/6d57131e40c267002f204b914601f29b/img0.jpg)
Содержание слайда: КАФЕДРА ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОЙ ХИМИИ
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ В АНАЛИЗЕ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ.
№2 слайд![СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ. Метод](/documents_6/6d57131e40c267002f204b914601f29b/img1.jpg)
Содержание слайда: СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ.
Метод спектрофотометрии основан на измерении интенсивности поглощенного света (электромагнитного излучения) испытуемым веществом.
Различают:
1) УФ-спектрофотометрия, где вещество поглощает э/м излучение от 190 до 400 нм.
2) Спектрофотометрия в видимой области спектра, где вещество поглощает э/м излучение от 400 до 700 нм.
3) ИК-спектрофотометрия, где вещество поглощает э/м излучение от 700 до 30000 нм.
1 нанометр = 10-9 метра, 1 нанометр (нм) = 0,001 (мкм)
№3 слайд![СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ. В основе](/documents_6/6d57131e40c267002f204b914601f29b/img2.jpg)
Содержание слайда: СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ.
В основе метода лежит закон Бугера-Ламберта-Бера:
lg ----- = D = x • c• b, где
D – оптическая плотность – это lg отношения интенсивности света падающего к прошедшему;
С – концентрация вещества;
b – толщина кюветы;
X – коэффициент светопоглощения. Различают молярный коэффициент светопоглощения (ε) – это оптическая плотность одномолярного раствора при толщине кюветы 1 см и Удельный коэффициент светопоглощения (E )– это оптическая плотность 1% раствора при толщине кюветы 1см.
№4 слайд![СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ. Устройство](/documents_6/6d57131e40c267002f204b914601f29b/img3.jpg)
Содержание слайда: СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ.
Устройство приборов
(УФ и ИК спектрофотометров)
Основными частями прибора являются:
1) источник излучения:
а) лампа накаливания для видимой области
б) газоразрядная водородная лампа для УФ-области
в) лампа для ИК-излучения
2) монохроматор – выдает одну длину волны (340нм)
3) диспергирующая система на основе кварцевой призмы
4) кюветное отделение
5) фотометрическое устройство
№5 слайд![СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ. Устройство](/documents_6/6d57131e40c267002f204b914601f29b/img4.jpg)
Содержание слайда: СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ.
Устройство приборов
(УФ и ИК спектрофотометров)
1) Спектрофотометр для УФ и видимой области спектра имеет следующие шкалы: оптическая плотность (D), шкала пропускания света (Т,%) и шкала длины волны (λ,нм);
2) ИК спектрофотометр имеет следующие шкалы: оптическая плотность (D), шкала пропускания света (Т,%), шкала длины волны в волновых числах (v,см ).
Волновое число определяют по формуле:
ν = -----, где λ-длина волны выражается в микрометрах (мкм)
№6 слайд![КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ](/documents_6/6d57131e40c267002f204b914601f29b/img5.jpg)
Содержание слайда: КОЛИЧЕСТВЕННОЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЕЩЕСТВ
МЕТОДОМ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ
ПРОВОДИТСЯ ТРЕМЯ СПОСОБАМИ.
№7 слайд![. По калибровочному графику.](/documents_6/6d57131e40c267002f204b914601f29b/img6.jpg)
Содержание слайда: 1. По калибровочному графику.
Берется серия стандартных растворов исследуемого вещества с известной концентрацией (С1, С2, С3,С4), измеряется их оптическая плотность (D1, D2, D3,D4) и строится калибровочный график. Затем измеряют оптическую плотность исследуемого раствора Dиссл и по графику находят Сиссл.
№8 слайд![. По закону](/documents_6/6d57131e40c267002f204b914601f29b/img7.jpg)
Содержание слайда: 2. По закону
Бугера-Ламберта-Бера
D =X • С • b
Берут исследуемый раствор (Сиссл) и измеряют его оптическую плотность (Dиссл), в таблице находят коэффициент светопоглощения и по формуле рассчитывают Сиссл :
Сисл =--------
№9 слайд![.Через стандартный раствор.](/documents_6/6d57131e40c267002f204b914601f29b/img8.jpg)
Содержание слайда: 3.Через стандартный раствор.
Измеряют оптическую плотность исследуемого раствора:
Dисл =X •Сисл •b
Затем измеряют оптическую плотность стандартного раствора:
Dст =X •Сст •b
Из двух пропорций выводят формулу и находят концентрацию исследуемого раствора:
Сисл =--------------
№10 слайд![ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ](/documents_6/6d57131e40c267002f204b914601f29b/img9.jpg)
Содержание слайда: ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ ВЕЩЕСТВ МЕТОДОМ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ
№11 слайд![Подлинность с помощью УФ](/documents_6/6d57131e40c267002f204b914601f29b/img10.jpg)
Содержание слайда: Подлинность с помощью УФ спектрофотометрии.
Снимают УФ - спектр исследуемого образца, затем снимают УФ - спектр стандартного образца. Они должны быть идентичны.
В УФ - спектрофотометрии поглощают электромагнитное излучение электроны всей молекулы исследуемого вещества и на спектограмме мы наблюдаем один максимум светопоглощения.
№12 слайд![](/documents_6/6d57131e40c267002f204b914601f29b/img11.jpg)
№13 слайд![Подлинность с помощью ИК](/documents_6/6d57131e40c267002f204b914601f29b/img12.jpg)
Содержание слайда: Подлинность с помощью ИК спектрофотометрии.
Снимают ИК - спектр исследуемого образца, затем снимают ИК - спектр стандартного образца. Они должны быть идентичны.
В ИК- спектрофотометрии электромагнитное излучение поглощают функциональные группы молекулы лекарственного вещества и на спектрограмме мы наблюдаем много максимумов светопоглощения.
Метод ИК – спектрофотометрии более точен, чем УФ – спектрофотометрия, так как идентифицирует все функциональные группы и фрагменты молекулы лекарственного вещества.
№14 слайд![](/documents_6/6d57131e40c267002f204b914601f29b/img13.jpg)
№15 слайд![ВЫСОКО ЭФФЕКТИВНАЯ ЖИДКОСТНАЯ](/documents_6/6d57131e40c267002f204b914601f29b/img14.jpg)
Содержание слайда: ВЫСОКО ЭФФЕКТИВНАЯ ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ.
Метод основан на распределении вещества между двумя жидкими фазами. Жидкость через колонку проходит с большой скоростью, поэтому этот метод позволяет разделять многокомпонентные смеси за 20-30 минут.
№16 слайд![Жидкостной хроматограф](/documents_6/6d57131e40c267002f204b914601f29b/img15.jpg)
Содержание слайда: Жидкостной хроматограф включает следующие узлы:
Жидкостной хроматограф включает следующие узлы:
дозатор;
насос высокого давления;
высоко эффективная колонка, наполненная сорбентом
Колонка изготавливается из нержавеющей стали, длина 10-25 см, диаметр 0,3-0,8 см и плотно набивается сорбентом с размером частиц 5-10 мкм. В качестве жидкости используют различные углеводороды в сочетании с этанолом. Детектором служит спектрофотометр с переменной длиной волны (190-900 нм).
№17 слайд![ПОДЛИННОСТЬ ВЕЩЕСТВ С ПОМОЩЬЮ](/documents_6/6d57131e40c267002f204b914601f29b/img16.jpg)
Содержание слайда: ПОДЛИННОСТЬ ВЕЩЕСТВ С ПОМОЩЬЮ МЕТОДА ВЭЖХ.
Хроматографируют (пропускают через колонку) исследуемое вещество, затем хроматографируют стандартное вещество. Время удерживания исследуемого вещества в колонке должно соответствовать времени удерживания стандартного образца.
№18 слайд![](/documents_6/6d57131e40c267002f204b914601f29b/img17.jpg)
№19 слайд![КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ](/documents_6/6d57131e40c267002f204b914601f29b/img18.jpg)
Содержание слайда: КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЕЩЕСТВ МЕТОДОМ ВЭЖХ.
Хроматографируют (пропускают через высокоэффективную колонку) исследуемое вещество. Затем через эту же колонку пропускают стандартное вещество. Получают хроматограммы исследуемого вещества и стандартного вещества.
№20 слайд![КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ](/documents_6/6d57131e40c267002f204b914601f29b/img19.jpg)
Содержание слайда: КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЕЩЕСТВ МЕТОДОМ ВЭЖХ.
Затем рассчитывают площадь пиков исследуемого вещества и стандартного образца по формуле:
S = ½ a•h
Находят площадь пика исследуемого вещества:
Sисл = ½ aисл•h
Находят площадь пика стандартного образца:
Sст = ½ aст•h
Составляют пропорцию:
Сисл = Sисл
Сст = Sст
Из которой находят концентрацию исследуемого вещества:
Cисл =------------
№21 слайд![ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ. -](/documents_6/6d57131e40c267002f204b914601f29b/img20.jpg)
Содержание слайда: ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ.
- Это распределение вещества между жидкой фазой (растворитель или система растворителей) и твердым сорбентом, нанесенным тонким слоем на инертную поверхность. Сорбентом служит силикагель или оксид алюминия. Используют пластинки «Силуфол УФ-254» или «Сорбфил».
№22 слайд![ПОДЛИННОСТЬ ВЕЩЕСТВ С ПОМОЩЬЮ](/documents_6/6d57131e40c267002f204b914601f29b/img21.jpg)
Содержание слайда: ПОДЛИННОСТЬ ВЕЩЕСТВ С ПОМОЩЬЮ МЕТОДА ТСХ.
Берут хроматографическую пластинку 10 x 15 см, отступая от края пластинки 1 см, наносят карандашом линию старта. Затем на нее микропипеткой наносят каплю исследуемого вещества и каплю стандартного образца. Пластинку высушивают и помещают в хроматографическую камеру с системой растворителей. Хроматографируют до тех пор, пока фронт растворителя не дойдет до края пластинки 2-3 см. Пластинку вынимают из камеры, отмечают карандашом фронт расворителя, высушивают и проявляют в УФ-свете или соответствующими реактивами и отмечают пятна исследуемого вещества и стандартного образца.
№23 слайд![ПОДЛИННОСТЬ ВЕЩЕСТВ С ПОМОЩЬЮ](/documents_6/6d57131e40c267002f204b914601f29b/img22.jpg)
Содержание слайда: ПОДЛИННОСТЬ ВЕЩЕСТВ С ПОМОЩЬЮ МЕТОДА ТСХ.
Затем рассчитывают Rf – это отношение расстояния пройденное веществом (а) от линии старта до центра пятна к расстоянию пройденному растворителем (в) от линии старта до фронта растворителя.
Вещества считаются идентичными, когда Rf исследуемого вещества соответствует Rf стандартного образца.
№24 слайд![](/documents_6/6d57131e40c267002f204b914601f29b/img23.jpg)
№25 слайд![КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ](/documents_6/6d57131e40c267002f204b914601f29b/img24.jpg)
Содержание слайда: КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЕЩЕСТВ МЕТОДОМ ТСХ.
Далее проявленные пятна вырезают, растворяют в соответствующем растворителе и определяют спектрофотометрическим методом. Сначала измеряют оптическую плотность исследуемого раствора :
Dисл =X •Сисл •b
Затем измеряют оптическую плотность стандартного образца:
Dст =X •Сст •b
И потом по формуле находят концентрацию исследуемого вещества:
Сисл =--------------