Презентация Физико-химические методы в анализе лекарственных веществ онлайн

Содержание слайда: КАФЕДРА ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОЙ ХИМИИ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ В АНАЛИЗЕ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ.

Содержание слайда: СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ. Метод спектрофотометрии основан на измерении интенсивности поглощенного света (электромагнитного излучения) испытуемым веществом. Различают: 1) УФ-спектрофотометрия, где вещество поглощает э/м излучение от 190 до 400 нм. 2) Спектрофотометрия в видимой области спектра, где вещество поглощает э/м излучение от 400 до 700 нм. 3) ИК-спектрофотометрия, где вещество поглощает э/м излучение от 700 до 30000 нм. 1 нанометр = 10-9 метра, 1 нанометр (нм) = 0,001 (мкм)

Содержание слайда: СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ. В основе метода лежит закон Бугера-Ламберта-Бера: lg ----- = D = x • c• b, где D – оптическая плотность – это lg отношения интенсивности света падающего к прошедшему; С – концентрация вещества; b – толщина кюветы; X – коэффициент светопоглощения. Различают молярный коэффициент светопоглощения (ε) – это оптическая плотность одномолярного раствора при толщине кюветы 1 см и Удельный коэффициент светопоглощения (E )– это оптическая плотность 1% раствора при толщине кюветы 1см.

Содержание слайда: СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ. Устройство приборов (УФ и ИК спектрофотометров) Основными частями прибора являются: 1) источник излучения: а) лампа накаливания для видимой области б) газоразрядная водородная лампа для УФ-области в) лампа для ИК-излучения 2) монохроматор – выдает одну длину волны (340нм) 3) диспергирующая система на основе кварцевой призмы 4) кюветное отделение 5) фотометрическое устройство

Содержание слайда: СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ. Устройство приборов (УФ и ИК спектрофотометров) 1) Спектрофотометр для УФ и видимой области спектра имеет следующие шкалы: оптическая плотность (D), шкала пропускания света (Т,%) и шкала длины волны (λ,нм); 2) ИК спектрофотометр имеет следующие шкалы: оптическая плотность (D), шкала пропускания света (Т,%), шкала длины волны в волновых числах (v,см ). Волновое число определяют по формуле: ν = -----, где λ-длина волны выражается в микрометрах (мкм)

Содержание слайда: КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЕЩЕСТВ МЕТОДОМ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ ПРОВОДИТСЯ ТРЕМЯ СПОСОБАМИ.

Содержание слайда: 1. По калибровочному графику. Берется серия стандартных растворов исследуемого вещества с известной концентрацией (С1, С2, С3,С4), измеряется их оптическая плотность (D1, D2, D3,D4) и строится калибровочный график. Затем измеряют оптическую плотность исследуемого раствора Dиссл и по графику находят Сиссл.

Содержание слайда: 2. По закону Бугера-Ламберта-Бера D =X • С • b Берут исследуемый раствор (Сиссл) и измеряют его оптическую плотность (Dиссл), в таблице находят коэффициент светопоглощения и по формуле рассчитывают Сиссл : Сисл =--------

Содержание слайда: 3.Через стандартный раствор. Измеряют оптическую плотность исследуемого раствора: Dисл =X •Сисл •b Затем измеряют оптическую плотность стандартного раствора: Dст =X •Сст •b Из двух пропорций выводят формулу и находят концентрацию исследуемого раствора: Сисл =--------------

Содержание слайда: ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ ВЕЩЕСТВ МЕТОДОМ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ

Содержание слайда: Подлинность с помощью УФ спектрофотометрии. Снимают УФ - спектр исследуемого образца, затем снимают УФ - спектр стандартного образца. Они должны быть идентичны. В УФ - спектрофотометрии поглощают электромагнитное излучение электроны всей молекулы исследуемого вещества и на спектограмме мы наблюдаем один максимум светопоглощения.

Содержание слайда:

Содержание слайда: Подлинность с помощью ИК спектрофотометрии. Снимают ИК - спектр исследуемого образца, затем снимают ИК - спектр стандартного образца. Они должны быть идентичны. В ИК- спектрофотометрии электромагнитное излучение поглощают функциональные группы молекулы лекарственного вещества и на спектрограмме мы наблюдаем много максимумов светопоглощения. Метод ИК – спектрофотометрии более точен, чем УФ – спектрофотометрия, так как идентифицирует все функциональные группы и фрагменты молекулы лекарственного вещества.

Содержание слайда:

Содержание слайда: ВЫСОКО ЭФФЕКТИВНАЯ ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ. Метод основан на распределении вещества между двумя жидкими фазами. Жидкость через колонку проходит с большой скоростью, поэтому этот метод позволяет разделять многокомпонентные смеси за 20-30 минут.

Содержание слайда: Жидкостной хроматограф включает следующие узлы: Жидкостной хроматограф включает следующие узлы: дозатор; насос высокого давления; высоко эффективная колонка, наполненная сорбентом Колонка изготавливается из нержавеющей стали, длина 10-25 см, диаметр 0,3-0,8 см и плотно набивается сорбентом с размером частиц 5-10 мкм. В качестве жидкости используют различные углеводороды в сочетании с этанолом. Детектором служит спектрофотометр с переменной длиной волны (190-900 нм).

Содержание слайда: ПОДЛИННОСТЬ ВЕЩЕСТВ С ПОМОЩЬЮ МЕТОДА ВЭЖХ. Хроматографируют (пропускают через колонку) исследуемое вещество, затем хроматографируют стандартное вещество. Время удерживания исследуемого вещества в колонке должно соответствовать времени удерживания стандартного образца.

Содержание слайда:

Содержание слайда: КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЕЩЕСТВ МЕТОДОМ ВЭЖХ. Хроматографируют (пропускают через высокоэффективную колонку) исследуемое вещество. Затем через эту же колонку пропускают стандартное вещество. Получают хроматограммы исследуемого вещества и стандартного вещества.

Содержание слайда: КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЕЩЕСТВ МЕТОДОМ ВЭЖХ. Затем рассчитывают площадь пиков исследуемого вещества и стандартного образца по формуле: S = ½ a•h Находят площадь пика исследуемого вещества: Sисл = ½ aисл•h Находят площадь пика стандартного образца: Sст = ½ aст•h Составляют пропорцию: Сисл = Sисл Сст = Sст Из которой находят концентрацию исследуемого вещества: Cисл =------------

Содержание слайда: ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ. - Это распределение вещества между жидкой фазой (растворитель или система растворителей) и твердым сорбентом, нанесенным тонким слоем на инертную поверхность. Сорбентом служит силикагель или оксид алюминия. Используют пластинки «Силуфол УФ-254» или «Сорбфил».

Содержание слайда: ПОДЛИННОСТЬ ВЕЩЕСТВ С ПОМОЩЬЮ МЕТОДА ТСХ. Берут хроматографическую пластинку 10 x 15 см, отступая от края пластинки 1 см, наносят карандашом линию старта. Затем на нее микропипеткой наносят каплю исследуемого вещества и каплю стандартного образца. Пластинку высушивают и помещают в хроматографическую камеру с системой растворителей. Хроматографируют до тех пор, пока фронт растворителя не дойдет до края пластинки 2-3 см. Пластинку вынимают из камеры, отмечают карандашом фронт расворителя, высушивают и проявляют в УФ-свете или соответствующими реактивами и отмечают пятна исследуемого вещества и стандартного образца.

Содержание слайда: ПОДЛИННОСТЬ ВЕЩЕСТВ С ПОМОЩЬЮ МЕТОДА ТСХ. Затем рассчитывают Rf – это отношение расстояния пройденное веществом (а) от линии старта до центра пятна к расстоянию пройденному растворителем (в) от линии старта до фронта растворителя. Вещества считаются идентичными, когда Rf исследуемого вещества соответствует Rf стандартного образца.

Содержание слайда:

Содержание слайда: КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЕЩЕСТВ МЕТОДОМ ТСХ. Далее проявленные пятна вырезают, растворяют в соответствующем растворителе и определяют спектрофотометрическим методом. Сначала измеряют оптическую плотность исследуемого раствора : Dисл =X •Сисл •b Затем измеряют оптическую плотность стандартного образца: Dст =X •Сст •b И потом по формуле находят концентрацию исследуемого вещества: Сисл =--------------