Презентация Современные инструментальные методы химического анализа. Часть 2. Хроматография, масс-спектрометрия, термоанализ онлайн
На нашем сайте вы можете скачать и просмотреть онлайн доклад-презентацию на тему Современные инструментальные методы химического анализа. Часть 2. Хроматография, масс-спектрометрия, термоанализ абсолютно бесплатно. Урок-презентация на эту тему содержит всего 145 слайдов. Все материалы созданы в программе PowerPoint и имеют формат ppt или же pptx. Материалы и темы для презентаций взяты из открытых источников и загружены их авторами, за качество и достоверность информации в них администрация сайта не отвечает, все права принадлежат их создателям. Если вы нашли то, что искали, отблагодарите авторов - поделитесь ссылкой в социальных сетях, а наш сайт добавьте в закладки.
Презентации » Физика » Современные инструментальные методы химического анализа. Часть 2. Хроматография, масс-спектрометрия, термоанализ
Оцените!
Оцените презентацию от 1 до 5 баллов!
- Тип файла:ppt / pptx (powerpoint)
- Всего слайдов:145 слайдов
- Для класса:1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11
- Размер файла:29.59 MB
- Просмотров:102
- Скачиваний:0
- Автор:неизвестен
Слайды и текст к этой презентации:
№3 слайд
Содержание слайда: Хроматографические методы анализа
Одни из самых распространенных методов инструментального анализа
Открыты русским ботаником М. Цветом в 1906 году при анализе экстрактов растительных пигментов
Методы основаны на разделении смесей веществ в растворе (в жидкости, газе и т.д.) на сорбентах
Разделение происходит при прохождении раствора (подвижной фазы) над сорбентом (неподвижная фаза) и избирательной адсорбции анализируемых компонентов на сорбенте
По типу подвижной фазы разделяют:
Газовая хроматография (ГХ, GC)
В отечественной литературе иногда называют газо-жидкостная хроматография, потому что сорбент – часто тонкий слой нелетучей жидкости на твердом носителе
Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ, HPLC)
№4 слайд
Содержание слайда: Принцип хроматографического разделения
Смесь веществ в паровой фазе (ГХ) (переведены в пар в инжекторе) попадает в поток газа-носителя
В случае ВЭЖХ смесь веществ вводится в поток жидкости, подаваемой насосом
Потоком газа (жидкости) переносится по колонке
На рисунке:
Слоны, коровы и обезьяны уносятся потоком воды по руслу реки
№6 слайд
Содержание слайда: Принцип хроматографического разделения
После разделения газ-носитель (или жидкость) выносит каждый компонент раздельно и последовательно
Компоненты после разделения регистрируются детектором спустя определенное время выхода из колонки – время удерживания – специфичное для каждого компонента
На рисунке:
Слоны, коровы и обезьяны после разделения несутся потоком воды каждый в своей группе
Учетчик стоя на мосту считает сколько каких животных проходит за какое время
№8 слайд
Содержание слайда: Газовая хроматография
Типы колонок
Набивные
Инжекторы
Для набивных колонок
Для капиллярных колонок – с делением потока
Специализированные приставки для ввода пробы
Парофазное дозирование
Термодесорбционная приставка
Твердофазная экстракция
Термостат колонок
С программированием температуры
№9 слайд
Содержание слайда: Газовая хроматография
Детектора
Универсальные
Масс-спектрометрические - MS
Термокондуктометрические (катарометр) – TCD
Селективные
Пламенно-ионизационные (ПИД) – FID
большинство органических веществ, сгорание в водородно-воздушном пламени
Электронно-захватный (ЭЗД) – ECD
Галогенсодержащие вещества, ионизация под действием радиоактивного излучения
Азотно-фосфорный – NPD
Специфичный для азот и фосфор-содержащих веществ
Пламенно-фотометрический – FPD
Специфичный для серо и фосфор-содержащих веществ
Хемилюминесцентный – SCL
Специфичный для серо-содержащих веществ
Фотоионный – PID
Специфичный для ароматических веществ
И т.д.
№10 слайд
Содержание слайда: Хроматограмма
Хроматограмма – зависимость сигнала детектора от времени. На хроматограмме различают различные части: 1 – нулевая линия, полученная при регистрации сигнала детектора во время выхода чистого газа-носителя; 2 – пик несорбирующегося компонента; 3 – пик, полученный при регистрации сигнала во время выхода определяемого компонента. Пик ограничивается фронтом, соответствующим возрастанию концентрации компонента до максимальной, и тылом, отвечающим убыванию концентрации компонента в носителе
№12 слайд
Содержание слайда: Количественный анализа в хроматографии
Основывается на интегрировании площади пика компонента
Выделяют два типа обсчета хроматографии
Методом нормализации
Методом внутреннего стандарта
Метод нормализации - обсчет площади всех хроматографических пиков хроматограммы и приведении площади пика аналита к общей площади всех пиков хроматограммы:
ωi = Si . ki / ∑ Si . ki . 100% ,
где ωi – массовая доля i-го компонента в смеси, %; Si – площадь пика i-го компонента; ki – поправочный коэффициент, определяемый чувствительностью детектора к i-у компоненту.
Используется для смесей содержащих похожие компоненты и небольшое их количество
Метод внутреннего стандарта – введение в смесь компонента с известной концентрацией, обсчет пика аналита в приведении к площади пика стандарта:
ωi = ( Si . ki ) / ( Sст . kст ) . R . 100%,
где Sст – площадь пика вещества, введенного в качестве внутреннего стандарта; kст – его поправочный коэффициент; R – отношение массы внутреннего стандарта к массе анализируемой пробы.
Используют для смесей, где необходимо определить небольшое количество (не все) компонентов или где нет возможности обсчитать все компоненты или нет информации о выходе или свойствах компонентов
№23 слайд
Содержание слайда: Семейство термодесорберов TurboMatrix
TurboMatrix 100 TD – один
образец и ручная пневматика
TurboMatrix 150 ATD – автодозатор на 50 трубок и ручная пневматика
TurboMatrix 300 TD – один образец и программное управление пневматикой (PPC)
TurboMatrix 350 ATD – автодозатор на 50 трубок и программное управление пневматикой (PPC)
TurboMatrix 650 ATD – автодозатор на 50 трубок, PPC и многообразие дополнительного оборудования для широкого диапазона применений
№27 слайд
Содержание слайда: Жидкостная хроматография
Разделение органических соединений, растворенных в подвижной жидкой фазе
Вода, метанол, ацетонитрил и т.д.
Возможны различные смеси растворителей для улучшения растворения и разделения
Разделение происходит при переносе растворов соединений в растворителе (подвижная фаза) через колонку с сорбентом
Прибор называется жидкостной хроматограф
Обычно состоят из нескольких модулей
Основные модули жидкостного хроматографа:
Насос (со смешением компонентов и простые)
Вспомогательная система дегазации растворителей
Система ввода (автосэмплер)
Термостат колонок
Детектор
№28 слайд
Содержание слайда: Жидкостная хроматография
Детектора
УФ/Вид – детектирование на фиксированных длинах волн
Диодная матрица – возможность сканирования УФ/Вид спектров
Флуоресцентный – сканирование флуоресцирующих веществ
Рефрактометрический – на основе коэффициента преломления
Кондуктометрический – на основе электропроводности – неорганические компоненты
Электрохимические
По светорассеиванию и т.д.
Масс-спектрометрические – квадрупольные, время-пролетные
ИСП-ОЭС, ИСП-МС
Радиометрические
№31 слайд
Содержание слайда: Flexar автодозатор
УВЭЖХ автодозатор до 15,000 psi
ВЭЖХ Автодозатор работает до 6500 psi,
Поддерживает 3 режима ввода: полное заполнение петли, частичное заполнение петли и забор µL-количества образца с возвратом неиспользованной пробы
Лучшее в классе время цикла: в режиме частичного заполнения петли, отбор и ввод пробы занимает 8 секунд
Низкая степень переноса загрязнения <0.01%
0.1 – 2500µL – объём инжекции
3 режима термостатирования:
без термостатирвания
от 4°C до комнатной температуры
4 - 40 °C
№33 слайд
Содержание слайда: Flexar – новый детектор PDA Plus Aurora
ХАРАКТЕРИСТИКИ
Диапазон длин волн 190 – 790 nm
Точность установки ± 0.5 nm
Оптическое разрешение 4 nm
Количество фотодиодов 1024
Цифровое разрешение 0.6 nm
Линейность <3% при 2 AU
Шум базовой линии <8 μAU
Дрейф <0.5 mAU/hr
Скорость сбора данных 0.5 - 200 Hz
Дизайн ячеек – пропускание света через центр кюветы «световода» с жидкостью
Длинна оптического пути 10 или 50 мм
Объем ячейки 1 или 5 μl
Максимальное давление 1500 psi
Материалы ячеек Кварц, PEEK, PTFE AF
№35 слайд
Содержание слайда: Рефрактометрический и флуоресцентный детекторы…
Устойчивый детектор общего назначения
Высоко стабильный и чувствительный детектор основан на дифференциальном измерении показателя преломления чистого растворителя и раствора анализируемого вещества в этом растворителе. Используется при анализе слабо поглощающих в УФ и видимой областях спектра соединений, таких как полимеры, сахара, органические кислоты и триглицериды
Температурно-стабилизированная проточная ячейка для стабильности базовой линии
Автоoбнуление и автозаполнение сравнительной ячейки делает его простым в использовании
№36 слайд
Содержание слайда: Flexar LC Термостаты колонок
Три версии
Только нагрев
С элементами Пельтье (охлаждение и нагрев)
С элементами Пельтье с переключением / выбором колонок
Встроенный датчик утечки
Интегрированный нагреватель/охладитель растворителя уменьшающий температурные градиенты
Лучшие условия эксплуатации колонок
Лучшая повторяемость времен удерживания
Температурный диапазон от 30°C до 90°C (5°C до 90°C для Peltier), контролируемый с точностью 0.2°C во всем температурном диапазоне
№41 слайд
Содержание слайда: Преимущества метода ИСП-МС
Метод многоэлементного определения
Наиболее низкие DL элементов
Sub-ppt
Лучшие по сравнению с методом ААС-ЭТА
Имеет простые спектры, ограниченное число изотопов
Высокоскоростной метод
Определение >30 элементов в одном образце за 1-3 минуты
Мало мешающих влияний
Мешающие влияния предсказуемы и корректируются ПО
Патентованная Динамическая Реакционная Система (DRC) позволяет исключить мешающие влияния
№42 слайд
Содержание слайда: Ограничения метода ИСП-МС
Верхний предел концентраций ниже, чем у метода ИСП-АЭС
Загрязнения плазменного интерфейса
Приводят к дрейфам
Система требует большего обслуживания, чем ИСП эмиссионный спектрометр
Для определения высоких концентраций требуется предварительное разбавление образцов
Мешающие влияния для элементов :
As, Se, Fe, Ca, K, Cr, V (но на уровнях недостижимых др.методами)
Можно исключить , используя динамические или коллизионные ячейки
Системы дороже по сравнению с ИСП-спектрометрами
№43 слайд
Содержание слайда: Nexion 2000 – устранение недостатков метода ИСП-МС
Новые методы устранения интерференции
Новая Universal Cell Technology
(Технология универсальной ячейки, ТУЯ) - инструмент с трех-режимной ячейкой
Стандартный (STD) режим (без применения газа в ячейке)
Уникальная вентилируемая ячейка дает правильные классические ICP-MS спектры
Коллизионный режим (используется инертный газ в ячейке)
Устраняет полиатомные интерферирующие ионы, используя Дискриминацию по Кинетической Энергии (KED)
Реакционный режим (используется реакционный газ в ячейке)
Отделяет ионы от интерферирующих изобарных и молекулярных ионов с использование целевых реакций в Динамической Реакционной Системе (DRC)
№47 слайд
Содержание слайда: Квадрупольный масс-фильтр
Последовательное, но быстрое получение спектра (сканирование)
Требует вакуума для работы
Его геометрия требует термостабильных материалов
Он разделяет ионы по отношению массы к заряду
Пики немного несимметричны
Разрешение приблизительно 1 а.е.м.
№49 слайд
Содержание слайда: Система детектирования
Преобразует удары ионов в электрические импульсы, которые можно сосчитать.
Двух-стадийный детектор с дискретным динодом используется во всех продаваемых ИСП-МС системах.
Две стадии детектора работают одновременно, давая более 9 порядков линейного динамического диапазона.
№50 слайд
Содержание слайда: Хромато-масс спектрометрия
Разделение и детектирование ионов на основе отношения масса/ заряд
Метод идентификации соединений в хроматографии
Основные части масс-спектрометра
Система ввода образца
Источник ионов
Масс-анализатор – вакуумная система
Квадрупольный (Q)
Время-пролетный (TOF)
Детектор – электронный умножитель
№68 слайд
Содержание слайда: Методы термического анализа
Термически анализ включает в себя множество различных методов анализа направленных на изучение химических и физико-химических свойств материалов при контролируемом изменении температуры (и/или атмосферы, нагрузки при постоянной температуре)
Основной пример: Плавление
Изменение температуры вызывает различные эффекты в материалах: изменение МАССЫ, изменение ЭНЕРГИИ, размягчение, плавление, химические превращения, фазовые переходы, изменения кристаллических форм, изменение электропроводности, магнитных свойств и т.д.
№73 слайд
Содержание слайда: Основная терминология в ДСК и ДТА
Эндотермические превращения поглощают тепло
Экзотермические превращения выделяют тепло . Теплота – это форма энергии
Температура – это показатель теплоты измеренный по определенной шкале
ΔT – это разница температуры образца и температуры образца сравнения в ходе ДСК эксперимента.
№74 слайд
Содержание слайда: Энтальпия и удельная теплота
Энтальпия это статическая функция и соответствует «содержащемуся теплу» в образце. Энтальпия превращения соответствует теплу, которое выделяется или поглощается при постоянном давлении.
Qp = Hp
Экзотермические и эндотермические реакции и превращения дают изменение энтальпии.
Удельная теплота соответствует выделившемуся или поглощенному теплу на единицу температуры
Cp = δH / δT
№75 слайд
Содержание слайда: Энтальпия превращения
Энтальпия плавления (или испарения, кристаллизации и т.д.) соответствует теплоте которую необходимо приложить к единице массы для превращения вещества из твердого в жидкое состояние (или из жидкости в пар, из жидкого состояния в кристаллическое) при постоянном давлении: Hf = Q/m
где: Hf = энтальпия перехода
Q = тепло поглощенное или выделенное образцом
m = масса образца
№76 слайд
Содержание слайда: Калории, Ватты, Джоули
1 калория (кал., cal)определяется как тепло, необходимое для нагревания 1 г дистиллированной воды на 1°C при температуре между 14,5 и 15,5°C
1 Джоуль (Дж, J) определяется как работа потраченная на перемещение 1 Н на 1 м
Калория и Джоуль связаны уравнением:
1 кал = 4,184 Дж
1 Ватт (Вт, W) определяется как мощность (энергия) необходима для проведения работы в 1 Дж за 1 с
№77 слайд
Содержание слайда: Что измеряет ДСК
Температуру превращения/перехода (температуру стеклования Tg, плавления Tm, перехода - Onset, фазовых переходов в твердом теле, испарения, сублимации)
Время (время окислительной индукции – OIT, время реакции, кристаллизации, инкубации)
Тепловой поток
На ДСК измеряют с помощью стандартного ПО
Энтальпию плавления (ΔH) (или превращения, реакции) и части эффекта плавления (превращения, реакции) как функции температуры (T) или времени (t).
% кристалличности, % отвердевания (вулканизации)
Смеси полимеров, взаимодействие различных компонентов/фаз
Полиморфизм
На ДСК измеряют с помощью дополнительного ПО
Удельную теплоту
Чистоту
Кинетику (сканирующую и изотермическую)
Модулированную ДСК (StepScan)
№80 слайд
Содержание слайда: Типы ДСК приборов
Принцип сравнения тепловых потоков (Heat flux DSC):
Измерение разницы температур между образцом и
образцом сравнения в одной, с большой массой печи.
Для получения данных по тепловому потоку необходим
математический пересчет.
Принцип компенсации мощностей:
Измерение теплового потока от образца и образца
сравнения используя две различные, с низкой массой
печи
№81 слайд
Содержание слайда: Принцип сравнения тепловых потоков (ДТА)
Образец и образец сравнения нагреваются одним нагревателем в единой печи
Разница температуры (T) между образцом и образцом сравнения записывается как функция температуры или времени (сигнал с термопар не линеен по температуре)
Энтальпия (H) рассчитывается на основе анализа стандартов при определенных условиях
Специальные калибровки связывают разницу температуры с тепловым потоком
№85 слайд
Содержание слайда: ДСК по тепловому потоку – схема
Малая масса (30 г) печи для быстрого нагрева и охлаждения
Алюминиевый корпус с покрытием из окиси алюминия для коррозионной устойчивости и длительного срока службы
Платиновый сенсор 100 для высокоточного контроля температуры в печке
Ввод продувочного газа с предварительным подогревом
Сенсорный диск из хромелевого сплава (90% никеля/10% хрома) с высокой окислительной устойчивостью
№86 слайд
Содержание слайда: ДСК по тепловому потоку – преимущества и недостатки
Преимущества:
Простая конструкция – одна печь, один общий нагреватель
Низкая себестоимость производства – низкая стоимость прибора
Низкая чувствительность к влажности образцов и их разложению
Стабильная базовая линия, без изгибов и необходимости ее калибровки
Широкий круг применений
Недостатки:
В основе лежит измерение разницы температур, а не измерение энергии
Большая печь обладает высокой термоинертностью и медленным откликом по времени
Низкие скорости анализа
Невысокое разрешение термических эффектов и точность определения ДСК эффектов
Результат зависит от равномерности укладки образца в тигле и симметричности расположения образца и референса на сенсоре
№87 слайд
Содержание слайда: Изменения в образце сопровождаются выделением или поглощением тепла
Изменения в образце сопровождаются выделением или поглощением тепла
Энергия поглощенная или выделенная образцом компенсируется подводимой энергией к печи.
Система поддерживает температурный ноль все время анализа.
Энергия подводимая к печи пропорциональна энергии выделяемой (поглощаемой) образцом
№89 слайд
Содержание слайда: Принцип измерения в ДСК по компенсации мощностей
ДСК по компенсации мощностей работает с двумя контрольными система:
Tm =
где, Tc = температура образца
Tm = средняя температура
Tr = референсная температура
T = Tc - Tr E - сигнал по ординате получаемый на ДСК (мВт)
T = 0
№91 слайд
Содержание слайда: Основные преимущества «истинной ДСК»
Малая масса печи
Малая термоинертность
Малый градиент между температурой образца и программной температурой (порядка 0.01º)
Возможность проведения истинно модулированных исследований с быстрым чередованием циклов нагрева и изотермы
Повышение чувствительности и разрешения без применения Фурье-преобразования
Высокие скорости контролируемого нагрева/ охлаждения (до 750º/мин)
Повышение чувствительности и разрешения
Избегание разложения образца
Повышение производительности и скорости анализа
Моделирование реальных условий в технологическом оборудовании (баллистический нагрев)
Прямое измерение энергии
Получение сигнала ДСК из прямых измерений, а не через пересчет по калибровке
Линейность во всем диапазоне температуры
Калибровка по одной точке
Изолированность образца и образца сравнения
Отсутствие температурных наводок в случае бурных термоэффектов
Повышение точности и воспроизводимости данных ДСК
№101 слайд
Содержание слайда: Параметры измерений
Температурный диапазон
Зависит от образцов
Стандартные печи – от комнатной до 1000°C
Высокотемпературные печи – до 1600°C
Режимы анализа
Нагревание
Охлаждение
Изотерма
Скорость сканирования
До 500°C/мин
Малая скорость – высокое разрешение
Обычные скорости анализа 5-50°C/мин
Масса образца
Не может быть меньше 1 мг
Обычно измеряемые навески 2 – 50 мг
Важна гомогенность образца, возможность выхода выделяющихся газов (пористость, рыхлость)
Продувочный газ
Инертные – N2, He, Ar
Окислительные – O2, воздух
№105 слайд
Содержание слайда: Комбинация с другими методам – STA6000/8000
Синхронный термоанализ (СТА, дериватография) – одновременный ТГА и ДТА (ДСК) анализ
Позволяет проводить одновременно анализ потери массы и термических эффектов в одном образце
Расширяет возможности по идентификации и анализу образцов
Сопоставление эффектов потери массы и фазовых переходов
ДСК по тепловому потоку
№109 слайд
Содержание слайда: Что такое совмещенный анализ?
Под совмещенным анализом понимают соединение 2 и более методов в едином комплексе с совместным исследованием образца участвующими в системе методами для повышения информативности анализа каждого образца.
Наиболее известным примером совмещенного анализа является ГХМС (GC/MS)
Первоначально представлялся как совмещенный анализ
Сейчас представлен как единый продукт
Современные методы совмещенного анализа делятся на три группы:
Контроль окружающей среды образца в аналитическом приборе.
Анализ выделяющихся продуктов разложения образца
Одновременный анализ образца различными методами в одном приборе
№110 слайд
Содержание слайда: ТГА-ИК – примеры: идентификация неизвестного компонента
Образец изготовлен из смеси двух полимеров, сульфата бария и некоторого количества сажи
Один из полимеров, входящих в состав – нейлон
По ИК-спектрам образца определить второй полимер невозможно, поскольку спектр нейлона и добавка сажи полностью закрывают полосы поглощения второго полимера
С помощью ТГА-ИК эксперимента возможно идентифицировать второй полимер
№117 слайд
Содержание слайда: Термомеханический анализ
Изучение изменения механических и упрогопрочностных характеристик материалов в зависимости от:
Температуры
Времени
Частоты нагрузки
Определяемые характеристики
вязкость, Tg δ, α-, β-, γ-переходы
кристаллизация
вулканизация и отвердение
модули (упругости, напряжения и т.д.)
упругость
сжимаемость
тепловое расширение
точка хрупкости и многие другие характеристики…
Области применения
Производство пластмасс
Авто- и авиастроение
Пищевая и косметическая промышленность
Металлургия, металлокерамика и многое другое…
№118 слайд
Содержание слайда: Термомеханический анализатор TMA – TMA4000
Что измеряет?
изменение размеров образца как функцию температуры
Для кого?
Для тех исследователей, кто изучает зависимость механических свойств материалов от температуры, кто разрабатывает новые материалы для различных условий эксплуатации
Почему?
Материалы изменяют свои свойства и размеры по разному в зависимости от изменения температуры. Одни материалы расширяются, другие (например, эпоксидные смолы при отверждении или ЛКМ при высыхании) сжимаются .
№121 слайд
Содержание слайда: Для кого необходим ТМА?
Исследователи, которые создают новые материалы, в т.ч. композиты.
микроэлектроника
электронные компоненты
машиностроение
авиакосмическая промышленность
Производители материалов, испытывающих термодеформацию
авиакосмическая промышленность
ЛКП
кораблестроение
производство стройматериалов
вспененные полимерные материалы
волокна
биомедицинские материалы
упаковка
№123 слайд
Содержание слайда: Динамический механический анализ (ДМА) – DMA8000
Что измеряет?
измеряет зависимость поведения материала (вискозоэластические свойства) по времени, температуре и нагрузке
Для кого?
Для исследователей изучающих поведение материалов под нагрузкой, материалов, испытывающих различные превращения при изменении условий эксплуатации
Почему?
материалы изменяют свои упрого-прочностные свойства в зависимости от температуры и нагрузки
и
определить температуру стеклования точнее и удобнее механическими методами, чем ДСК
Скачать все slide презентации Современные инструментальные методы химического анализа. Часть 2. Хроматография, масс-спектрометрия, термоанализ одним архивом:
-
Фотометрические методы биохимического анализа
-
Фотометрические методы биохимического анализа. Турбидиметрия и нефелометрия
-
Хроматографические методы анализа и их применение для контроля качества лекарственных средств (продолжение)
-
Хроматографические методы анализа и их применение для контроля качества лекарственных средств
-
Масс-спектрометрия в протеомных исследованиях. Часть 1: Масс-спектрометрия
-
Масс-спектрометрия в протеомных исследованиях. Часть 2: Приложения
-
Количественный анализ. Хроматографические методы
-
Физико-химические методы анализа. Хроматография
-
По физике "Спектральные методы анализа" - скачать
-
Тема 10. Термодинамиа химических процессов. Химической называется та часть термодинамики, в которой изучаются превращения эн